表1

5   试验办法

   分析中除另有规定外，应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。

5.1 试样的制备

      十二烷基硫酸钠实验室样品按照 GB/T 13173.1的规定制备和贮存。

5.2  pH值的测定

   按照 GB 6368 的规定测定试样 1 %溶液的pH值。

      注：若分析结果pH值低于7.0，则该试样无须做进一步的分析，因为在此情况下，试样及其所代表的产品会不稳定。

5.3 活性物含量的测定

      十二烷基硫酸钠中活性物的质量百分含量（Xa）用减差法按式（1）计算。

                 Xa = 100 - X1 -X2 - X3 -X4 ....................................(1)

式中 Xa  ------ 样品中活性物的含量，%；

           X1 -------样品中乙醇不溶物的含量，%；

           X2 ------- 乙醇溶解物中氯化钠的含量，%；

           X3 ------- 样品中的水分，%；

           X4 ------- 样品中石油醚可溶物的含量，%。

    乙醇不溶物含量（X1) 按GB /T 13173.2的规定进行测定。

    乙醇溶解物中氯化钠含量（X2）按GB/T 13173.2的规定进行测定。

    样品中的水分（X3）按5.7的规定测定。

    样品中石油醚可溶物的含量（X4）按5.4的规定测定。

    平行测定结果之差应不超过 1%。以平行测定结果的平均值修约至个位作为结果。

5.4 石油醚可溶物含量的测定

     石油醚可溶物包括未硫酸化的脂肪醇和不可硫酸化物以及在水溶液中不离解的含硫化合物。

     石油醚可溶物含量（X4）按GB/T 11989的规定进行测定，以质量百分数表示。平行测定结果之差应不超过0.2%。

5.5 硫酸钠含量的测定

5.5.1 原理

      用钡离子（Ba²+) 沉淀硫酸根 （SO4 ²¯）离子成硫酸钡（BaSO4),由硫酸钡的质量计算出硫酸钠的含量。

5.5.2 试剂

      a. 95%乙醇 （BG 679）；

      b. 无水乙醇 （BG 768）；

      c. 盐酸（GB 622），1：1溶液；

      d. 氯化钡 （GB 652），10%溶液；

      e. 硝酸银（GB 670 ），0.1mol/L溶液。

5.5.3 仪器

      a. 玻璃滤埚，P30，孔径10~30 µm，30mL；

      b. 吸滤瓶，500mL；

      c. 烧杯，400mL；

      d. 定量滤纸，慢速；

      e. 高温炉，能控温于900±10ºC；

      f. 瓷坩埚，30mL。

5.5.4 试验程序

    称取1g试样（称准至0.2mg)于400mL高型烧杯中，加入少量的水湿润，然后加入100mL 无水乙醇(5.5.2b)，搅匀，用玻璃皿盖好，置水浴上在低于乙醇沸点的温度下消化1h ，趁热用玻璃滤埚(5.5.3a)过滤，并用100mL热乙醇 (5.5.2a )洗涤滤埚。然后用已加热煮沸的100mL水和20mL的盐酸 (5.5.2c ) 的混合液分次溶解乙醇不溶物并洗涤烧杯和滤埚，用洁净的吸滤瓶逐次吸滤溶液和洗液，并转移至400mL 烧杯中，加热煮沸，缓缓加入15mL 氯化钡溶液(5.5.2d) 并保持微沸30min 。用定性滤纸过滤，并用热的蒸馏水洗至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将滤纸及沉淀物一起放在已恒重的瓷坩埚中，缓慢加热干燥炭化，然后移入900ºC高温炉内灼烧30 min 至残渣完全为白色。将坩埚移入干燥器内冷却30 min，称重。

5.5.5 试验结果计算

    十二烷基硫酸钠中的硫酸钠含量 （X5）以质量百分数表示，按式 （2）计算：

 ( m1 -m2 ) × 0.608 6 
                      X5 (%) ＝  -----------------------  × 100  ……………………(2)
m 0 

式中：m1 -------- 坩埚加硫酸钡灼烧后的质量，g;

             m2 -------- 空坩埚灼烧后的质量，g；

            m0  -------- 试样的质量，g；

      0.608 6 -------- 硫酸钡换算成硫酸钠的系数

      平行测定结果之差应不超过0.2%。

5.6 氯化钠含量的测定

5.6.1 原理

      试样的水溶液用硝酸或氢氧化钠溶液调节至中性，以银量法（莫尔法）测定氯化物含量，按氯化钠计算。

5.6.2 试剂

      a. 硝酸银（GB 670 ），c(AgNO3) = 0.1mol/L 标准溶液，按GB 601中4.21条的规定配制与标定；

      b. 铬酸钾（HG3--918），5%溶液；

      c. 硝酸（GB 626），c( HN3)~=0.1 mol/L溶液；

      d. 氢氧化钠（GB 629），c (NaOH)~=0.1 mol/L溶液；

      e. 酚酞（GB 10729），10g/L 95%乙醇溶液。

5.6.3 仪器

      a. 锥形瓶，容量250mL；

      b. 棕色具塞滴定管，50 mL。

5.6.4 试验程序

      称取 5g 试样（5.1）于锥形瓶（5.6.3a）中，称准至1mg。加入5mL水溶解样品，加入两滴酚酞指示液（5.6.2.e），如显红色，即用硝酸溶液（5.6.2c）中和至中性。如果不显红色，则用氢氧化钠溶液（5.6.2d）中和至红色，再用硝酸溶液（5.6.2c）中和至中性。然后加入1mL铬酸钾溶液（5.6.2b），用硝酸银标准溶液（5.6.2a）滴定至稳定的浅砖红色。记下所用硝酸银所用的体积（V）。

5.6.5 试验结果计算

      十二烷基硫酸钠中的氯化钠的含量（X6）以质量百分数表示，按式（3）计算：

 0.058 5cV 
                      X6(%) ＝  -----------------------  × 100  ……………………(3)
m 0 

      十二烷基硫酸钠中的水分（X7）以质量百分数表示，按式（4）计算：    

 m1 - m2 
                      X7 (%) ＝  -----------------------  × 100  ……………………(4)
m1 - m 0 

表2

      用取样器从每个样本单位中采取等量样品，使总量约为1.5 kg，按GB/T 13173.1规定的方法混匀分样后，分装于三个洁净、干燥的塞具样品瓶中，加塞、签封。标签注明样品名称、等级、批号、生产厂、取样日期和取样人。样品由交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期一个月。

6.3 判定规则

      十二烷基硫酸钠试样试验结果按修约值比较法判定，即将试验结果按GB 8170修约到与技术要求量值的有效位数一致后，对照技术要求限定值判定检验批产品合格或不合格。

      如理化指标检验结果由一项不符合本标准规定，允许再从该批的双倍量样本中取样对不合格项进行复检，如仍不合格，则判该批产品不合格。

      如交收双方对产品检验结果发生异议时，双方可协商解决，必要时，可共同选定仲裁机构检验裁定。

7  标志、包装、运输、贮存

7.1 包装袋、箱或桶上应有下列标志：

    a. 产品名称和等级；

         b. 毛重及净重：

         c. 生产批号和包装日期

         d. 生产厂名厂址；

         e. 产品标准代号；

         f. 保质期

7.2  十二烷基硫酸钠粉（针）状产品可采用内衬塑料薄膜的聚丙烯编织袋或纸板箱包装，每袋净重应不超过50kg， 每箱净重应不超过20kg；液体产品采用塑料桶或适合的金属桶包装。实际净重应不低于标称重量。各种包装应封口严密不漏。

7.3  运输时应轻装轻卸，防止碰撞。袋（箱）装产品应加遮盖物，防雨防潮。

7.4 产品应贮存于阴凉干燥通风的仓库内，远离各种腐蚀源，袋（箱）装产品还应垫离地面，防雨防潮，包装容器不受损坏。
7.5  本上述规定的贮运条件下，产品自包装之日起，保质期为一年。

附加说明:
本标准由中国轻工总会提出化学工业部提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。
本标准由上海牙膏厂、大连油脂化学厂负责起草，由天津第四日用化学厂参加起草。
本标准主要起草人王春龙、陈春生、陈健芬、郭曼玲、孙秀芝。

国家技术监督局1995-12-26批准                           1996-12-01实施